氮、氢、氧气体中只有氮用化学分析法测定较有实用价值,而且至今仍广泛地应用于生产中。氮之所以能用化学法测定,是因为它经不含氮的无机酸或“湿法熔融”分解时,很易转入溶液并形成铵盐。此外,化学法测定不锈钢管中10-1~10-3%的氮,结果较可靠。
化学法只能测定不锈钢管中化合氮和溶解的原子氮,吸附在金属表面或处于金属气孔的氮,因用酸处理时,呈分子形式,无法测定,故总氮量的获得,需靠真空熔融或其它物化法。
氮与不锈钢管中共存元素都能形成氮化物,各种氮化物的溶解特性很不一致,兹列表于下。
可以这样认为,试样的溶解,对分析结果有决定性的意义,因而只有充分掌握不锈钢管的种类和存在的合金元素后,才能选用适宜的溶剂分解试样。
氮与不锈钢管中共存元素的分离,也是一个非常重要的关键,到目前为止,还没有人研究出,将试样用化学试剂溶解后,不经任何分离,就能直接测出氮的分析方法。氮的分离,过去曾用过的强碱分离或直接蒸馏等方法,由于分离不彻底和氮的回收率不理想等缺点(除非有同类型的标钢,作生产控制),已很少再提及。目前应用较普遍的是水蒸汽蒸馏法,即利用一股水蒸汽流子盛有碱性试液的蒸馏瓶中,使氮(以氨的形式)由此逐出而导入吸收器中。
不锈钢管中测定氮、氢、氧的方法近年来发展较快,特别是将试样经高温熔化提取气体后,借仪器测量的物化分析法,更是日新月异。大量专门从事此项的分析工作者不断革新创造,因此,本书将难以作这方面的叙述。以下只介绍化合氮的测定方法。
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